仪器：疾控行业解决方案

时间：2020-01-05点击次数：1919

01 前言
01 ICP-MS 2000 电感耦合等离子体质谱仪
04 ICP-2060T 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
05 AAS 9000 火焰石墨炉一体式原子吸收光谱仪
06 AFS 200 系列原子荧光光谱仪
07 GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪
09 LC-310 高效液相色谱仪
11 LC-MS1000 液相色谱质谱联用仪

前言
随着工业的发展，与我们生活息息相关的食品、大气、水质、土壤等都受到不同程度的污染。不法商贩在食品中加入非法添加剂，企业非法排污，污染了大片的水源、土壤，农业生产中农药的过量和违法使用等行为都严重危害了我们的生存环境和身体健康，也为疾控中心的监测带来了多的困难和挑战。
疾控中心在卫生部**下，发挥技术管理及技术服务职能，围绕国家疾病预防控制任务，开展食品安全、职业安全、健康相关产品安全、放射卫生、环境卫生、妇女儿童保健等各项公共卫生业务管理工作，大力开展应用性科学研究，加强对全国疾病预防控制和公共卫生服务的技术指导、培训和质量控制，在防病、应急、公共卫生信息能力的建设等方面发挥国家队的作用。
昆山市玉山镇仪器商行作为国内分析测试仪器的**者，致力于为疾控行业提供全面的解决方案，满足疾控行业的监测和研发需求。为保护我们的生活环境，扞卫我们的食品安全尽一份力。

仪器解决方案

仪器从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售，针对疾控中心监测工作，仪器可为疾控中心提供电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000）、火焰石墨炉一体式原子吸收光谱仪(AAS 9000)、电感耦合离子体原子发射光谱仪(ICP-2060T)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)、液相色谱质谱联用仪(LC-MS 1000)、液相色谱仪(LC-310)等优质的产品及售后服务。以下为仪器产品简要介绍及其应用实例：

ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪

仪器介绍：本产品ICP-MS 2000是，国内首台产业化电感耦合等离子体质谱仪，仪器各项性能均达国家标准，满足用户应用需求；配有高效率六杆离子导向系统，在全质量范围内获得佳的离子传输效率，全自动的离子聚焦调谐过程，真空室内的透镜使用非对称安装，方便拆装定位，大的提高仪器的灵敏度，改善低质量数元素的检出限，达到ppt水平。

应用范围：电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS 2000）主要应用于水质、大气、食品等领域中痕量和痕量的元素的精确定量分析。

参考检测标准：GB 5009系列、SN/T 0448-2011、SN/T 3041-2011、GB 5750-2006等。

应用实例：ICP-MS 2000测定地表水中14种金属元素
1. 仪器与试剂
电感耦合等子体质谱仪（ICP-MS2000，昆山市玉山镇仪器商行）；
HNO3（G.R.）；V、Cr、Mn、Fe、Zn、Ni、As、Cu、Zn、Ga、Sb、Rb、Mo、Ba、Pb、Co、In、Bi标准溶液；纯水；所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h，然后用纯水冲洗，备用。
2. 样品前处理
分别取3个不同区域湖中水样，编号为水样1号、水样2号、水样3号，加入一定量HNO3使其pH值小于2；各水样经0.45μm滤膜过滤，取100mL滤液于容量瓶中，在优化参数条件下直接用ICP-MS测定各元素的含量，同时做样品空白。
加标水样：分别往待测水样中加入10μg ·L-1 V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Sb、Pb及50μg ·L-1 Fe、Zn、Ba，进行加标回收实验。
3. 实验结果
<1>方法检出限及线性范围
仪器在优化的工作参数条件下，对样品空白溶液连续测量11次，以3倍信号标准偏差所对应的浓度值为检出限（见表1），各元素方法检出限在0.009-1.290μg ·L-1之间。

表1 待测金属元素的检出限及线性范围

金属元素	方法检出限（μg ·L-1）	线性范围（μg ·L-1）
51V	0.207	0~50
52Cr	0.125	0~50
55Mn	0.031	0~50
57Fe	1.290	0~200
60Ni	0.203	0~50
65Cu	0.079	0~50
66Zn	0.253	0~50
71Ga	0.009	0~50
75As	0.046	0~200
85Rb	0.009	0~50
95Mo	0.038	0~50
121Sb	0.055	0~50
138Ba	0.040	0~200
208Pb	0.024	0~50

<2>精密度及线性相关系数
仪器在优化的工作参数条件下，对待测水样及加标水样连续测定11次，计算其相对标准偏差（RSD/%），以及各个元素标准曲线线性相关系数（见表2），除水样1号中Rb的相对标准偏差略大于5%，其余各元素的RSD均小于5%。

表2 待测金属元素的精密度及性相关系数

金属元素	RSD（%）			线性相关系数
金属元素	水样1号	水样2号	水样3号	线性相关系数
51V	3.14	2.17	2.54	0.99987
52Cr	2.25	1.15	1.75	0.99990
55Mn	2.45	0.94	2.87	0.99952
57Fe	4.24	1.67	3.02	0.99914
60Ni	1.67	3.98	3.46	0.99968
65Cu	2.44	0.89	2.91	0.99915
66Zn	3.02	2.77	1.33	0.99992
71Ga	3.24	1.71	2.07	0.99926
75As	1.17	1.59	1.32	0.99966
85Rb	5.09	3.27	1.09	0.99976
95Mo	4.17	0.66	0.85	0.99967
121Sb	0.57	1.08	1.31	0.99909
138Ba	4.03	2.02	3.25	0.99943
208Pb	1.72	0.54	1.35	0.99977

3.加标回收率
对各未加标及加标水样进行测试，计算各元素加标回收率。其中，水样1号各元素加标回收率在86.4--107.1%，水样2号各元素加标回收率在87.9--110.2%，水样3号各元素加标回收率在86.4--109.3%，测试结果显示采用ICPMS测定地表水中14种重金属元素的含量具有较好的准确度。
4.结论
本文采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时测定不同区域地表水中51V、52Cr、55Mn、57Fe、60Ni、65Cu、66Zn 、71Ga 、75As、85Rb 、95Mo 、121Sb、137Ba、208Pb等14种金属元素。通过方法检出限、精密度、线性范围和加标回收率等一系列实验。得出以下结论：该方法检出限为0.009--1.290μg/L；测定元素的线性相关系数均＞0.999；测定水样相对标准偏差均小于4.24%；各元素加标回收率均在85%--110%。方法准确、便捷，方法检出限低，仪器ICP-MS2000满足水资源方面应用。

ICP-2060T 电感耦合等离子体原子发射光谱仪

仪器介绍：ICP-2060T型电感耦合等离子体发射光谱仪用于测定常量、微量、痕量含量范围的各种物质（可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等）。仪器具有高效、抗干扰型强、自动化程度高、操作简便、稳定可靠、测试范围广、分析速度快、检出限低等特点。

应用范围：ICP-2060T可测量铝、锑、砷、钡、硼、镉、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等70多种元素，主要用于食品、生活饮用水、空气中微量金属元素含量的检测。

参考检测标准：GB/T 18932.11-2002、DB53/T 288-2009、GB 5750-2006等。

应用实例：ICP-2060T测定土壤中的铜、锌、镍、铅、镉、铬
1. 仪器及试剂
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-2060T 昆山市玉山镇仪器商行）、电子天平、纯水机、电子控温加热板；盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；标准物质：铜、锌、镍、铅、镉、铬标准溶液（1000mg/L）
2. 样品前处理
准确称取试样于聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿后加入盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至少量时，取下稍冷，然后加入硝酸，氢氟酸，高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的去硅效果，应经常摇动烧杯。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色碳化物分解。待烧杯内壁上的黑色物质消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，视消解情况，可补加硝酸，氢氟酸，高氯酸，重复以上消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下冷却，用水冲洗内壁及盖子，加入硝酸溶液温热溶解残渣。然后全量转移至容量瓶中，冷却后定容至刻度线，摇匀，待测。每个样品至少保证一个平行样，同时以水做试样制备空白溶液，每批样品中至少制备2个以上的空白溶液。

3.实验结果
<1>样品测定
将仪器调整至佳工作状态，测定试样中元素的发射强度，通过校准曲线计算元素浓度（见表3）。

表3 ICP—AES测定土壤重金属的线性、灵敏度、检出限

元素	Cu	Zn	Ni	Pb	Cr	Cd
线性范围（μg/mL）	0-3	0-3	0-3	0-3	0-3	0-3
仪器检出限（μg/mL)	0.0029	0.0193	0.0073	0.0218	0.0031	0.0116
方法检出限（μg/mL)	0.0031	0.0265	0.0085	0.0299	0.5706	0.0233
相关系数	0.9997	0.9997	0.9998	0.9995	0.9997	0.9996

<2>方法的精密度、准确度
将土壤标准物质平行处理6份，测定重金属的含量，并计算出结果的相对标准偏差(RSD％)以评价方法的精密度，本方法测定土壤样品6种重金属的回收率范围在94.1％～106.9％之间，相对标准偏差(RSD％)均小于5％。

4.结论
实验结果表明，对土壤样品基体组成复杂的情况下采用本方法能够将土壤样品中的6种重金属元素同时消解出来，效果理想。通过理想的前处理方法和对仪器状态进行优化，使得在运用ICP—AES测定土壤样品中的铜、锌、镍、铅、镉、铬含量时，具有较高的灵敏度、精密度和准确度，测定结果准确可靠，分析过程中的实验条件易于控制，能够满足土壤分析的要求。

AAS 9000火焰石墨炉一体式原子吸收光谱仪

仪器介绍：AAS 9000（含石墨炉自动进样器）以及AAS 9000-M（不含石墨炉自动进样器）具备火焰石墨炉双原子化器，通用性强，串联式光路设计，无须机械切换，测试稳定可靠。AAS 9000火焰石墨炉一体式原子吸收测试速度快，重复性好，干扰少，具备灵敏度高，检出限低，进样量少的特点。

应用范围：可检测镉、铬、铅、铝、钼等60种元素，主要用于食品、生活饮用水、空气中微量和痕量金属元素含量的检测。

参考检测标准：GB5009系列、SN/T 0863-2012 、GB 5750-2006等。

应用实例：石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
1. 仪器与试剂
AAS 8000原子吸收分光光度仪、热解涂层石墨管、元素空心阴灯；
氯化钯和硝酸镁（优级纯）；镉标准储备液（国家标准物质中心）；所用水均为去离子水。
2.样品前处理
称取1g左右（精确至0.1mg）的样品于三角瓶中，加入高氯酸、硝酸混合酸（1+4）20mL，放置过夜，次日于电热板上消化至无色并冒白烟，加水驱赶余酸，冷却后定容至25mL。
3. 精密度实验
精密度实验要求对一定浓度的样品测定次数不能少于6次，本次实验中对大米中的镉进行了11次测定，测试结果相对标准偏差为3.2% ，重现性较好。
4. 回收率实验
选取3份大米样品，加入标准溶液后测试，以验证方法的准确性。标准溶液加入量及测试结果。（见表4）

表4 样品的回收率实验